磷酸二氢锂的制法
- 英文名称:Lithium dihydrogen phosphate
- 发布日期: 2023-11-02
- 更新日期: 2025-01-16
产品详请
产地 |
湖北
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货号 |
/
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品牌 |
楚江
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用途 |
医药、生物中间体
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英文名称 |
Lithium dihydrogen phosphate
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包装规格 |
25kg/袋
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CAS编号 |
13453-80-0
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别名 |
磷酸二氢锂
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纯度 |
99.5%
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包装 |
袋
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分子式 |
LiH2PO4
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级别 |
其他
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磷酸二氢锂制备方法:
磷酸二氢锂制法一
在设有搅拌器、夹套中通有90℃循环水的反应器中,先后加入3升水、2239.1克纯度为99%的Li?CO?粉末和8093.6克浓度为85%的H?PO?溶液在800r/min的转速搅拌下反应1小时。反应生成LiH?PO?的水溶液,继续加热将水蒸发,蒸发至该水溶液的浓度为80%,将溶液移至另外的设有搅拌器的反应器中,并在1200r/min的高速搅拌条件下迅速加入500克液氮,反应液急速冷却至0℃,并产生LiH?PO?晶体颗粒。将含有该结晶的混合液离心分离,将分离后的固体产物倒入以1200r/min转速搅拌的7483克的乙醇溶液中洗涤,然后过滤, 在60℃下干燥5小时,将分离后的液体产物再进行两次与上述相同的蒸发,冷却结晶,固液分离,并将固体产物洗涤、干燥, 总共得到5726克LiH?PO4固体颗粒产品,颗粒直径D50为2.879。将所得产品的样品采用MASTERSIZER激光粒度分析仪进行颗粒直径分析,所得到产品的颗粒直径很小,D50为2.879,且颗粒直径的分布很窄,说明颗粒很均匀。
用日本JEOL公司生产的JSM-5600型扫描电子显微镜进行电镜扫描分析,所得到产品的颗粒粒度很小,且颗粒直径的分布很窄,说明颗粒很均匀。
磷酸二氢锂制法二
在设有搅拌器、夹套中通有98℃循环水的反应器中,先后加入5升水、2543.4克纯度为99%的LiOH·H?O粉末和7609.1克纯度为85%的H?PO?溶液,在800r/min的转速搅拌下反应2小时。反应生成LiH?PO?的水溶液,继续加热将水蒸发,蒸发至该水溶液的浓度为70%,将溶液移至另外的设有搅拌器的反应器中,并在1200r/min的高速搅拌条件下迅速加入500克液氮,反应液急速冷却至8℃,并产生LiH?PO4晶体颗粒。将含有该结晶的混合液离心分离,将分离后的固体产物倒入以1200r/min转速搅拌的9354克的乙醇溶液中洗涤,然后过滤, 在90℃下干燥3小时,将分离后的液体产物再进行两次与上述相同的蒸发,冷却结晶,固液分离,并将固体产物洗涤、干燥, 总共得到5676克LiH?PO4固体颗粒产品,颗粒直径D50为2.7微米。采用相同的方法测试所得到的产品,测试分析的结果所得到的LiH?PO?固体颗粒产品的颗粒直径很小,D50为2.7微米,且颗粒直径的分布很窄,说明颗粒很均匀。
磷酸二氢锂制法三
按照制法一描述的方式制备LiH?PO4固体颗粒产品,不同的是用1.2千克干冰取代500克液氮,将反应液急速冷却至10℃,总共得到5659克LiH?PO?固体颗粒,颗粒直径D50为4.5微米。采用与制法一相同的方法测试所得到的产品,测试分析的结果所得到的LiH?PO4固体颗粒产品的颗粒直径很小,D50为4.5微米,且颗粒直径的分布很窄,说明颗粒很均匀。对比例1按照制法一描述的方式制备LiH?PO?固体颗粒产品,不同的是不使用冷冻剂进行冷却结晶,而是一直采用在夹套中通入98℃的循环水蒸除得到LiH?PO4固体颗粒,总共得到6033克LiH?PO?固体颗粒,颗粒直径D50为346微米。采用与制法一相同的方法测试所得到的产品,可见不使用冷却剂的方法制得的LiH?PO4固体颗粒产品的粒度非常大,粒度分布也很不均匀。将制法1-3与对比例1进行对比,采用本发明的方法所获得的LiH?PO4产品的颗粒直径很小,D50在5微米以下,且颗粒直径的分布很窄,颗粒均匀。